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氣相色譜實(shí)驗(yàn)中二十七個(gè)常識(shí)問題分析
  • 發(fā)布日期:2019-10-30      瀏覽次數(shù):2741
    •   氣相色譜 常識(shí)問答

        一、氣相色譜 法有哪些特點(diǎn)?

        答:氣相色譜 是色譜中的一種,就是用氣體做為流動(dòng)相的色譜法,在分離分析方面,具有如下一些特點(diǎn):

        1、靈敏度:可檢出10-10 克的物質(zhì),可作超純氣體、高分子 單體的痕跡量雜質(zhì)分析和空氣中微量毒物的分析。

        2、高選擇性:可有效地分離性質(zhì)極為相近的各種同分異構(gòu)體和各種同位素。

        3、能:可把組分復(fù)雜的樣品分離成單組分。

        4、速度快:一般分析、只需幾分鐘即可完成,有利于指導(dǎo)和控制生產(chǎn)。

        5、應(yīng)用范圍廣:即可分析低含量的氣、液體,亦可分析高含量的氣、液體,可不受組分含量的限制。

        6、所需試樣量少:一般氣體樣用幾毫升,液體樣用幾微升或幾十微升。

        7、設(shè)備和操作比較簡單儀器價(jià)格便宜。

        二、氣相色譜 的分離原理為何?

        答:氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測物質(zhì)各組分在不同兩相間分配系數(shù)(溶解度)的微小差異,當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),這些物質(zhì)在兩相間進(jìn)行反復(fù)多次的分配,使原來只有微小的性質(zhì)差異產(chǎn)生很大的效果,而使不同組分得到分離。 三、何謂氣相色譜?它分幾類? 答:凡是以氣相作為流動(dòng)相的色譜技術(shù),通稱為氣相色譜。

        一般可按以下幾方面分類:

        1、按固定相聚集態(tài)分類:

        (1)氣固色譜:固定相是固體吸附劑,

        (2)氣液色譜:固定相是涂在擔(dān)體表面的液體。

        2、按過程物理化學(xué)原理分類:

        (1)吸附色譜:利用固體吸附表面對(duì)不同組分物理吸附性能的差異達(dá)到分離的色譜。

        (2)分配色譜:利用不同的組分在兩相中有不同的分配系數(shù)以達(dá)到分離的色譜。 (3)其它:利用離子交換原理的離子交換色譜:利用膠體的電動(dòng)效應(yīng)建立的電色譜;利用溫度變化發(fā)展而來的熱色譜等等。

        3、按固定相類型分類:

        (1)柱色譜:固定相裝于色譜柱內(nèi),填充柱、空心柱、毛細(xì)管柱均屬此類。

        (2)紙色譜:以濾紙為載體,

        (3)薄膜色譜:固定相為粉末壓成的薄漠。

        4、按動(dòng)力學(xué)過程原理分類:可分為沖洗法,取代法及迎頭法三種。

        四、氣相色譜法簡單分析裝置流程是什么?

        答:氣相色譜法簡單分析裝置流程基本由四個(gè)部份組成: 1、氣源部分,2、進(jìn)樣裝置,3、色譜柱,4、鑒定器和記錄器.

        五、氣相色譜法的一些常用術(shù)語及基本概念解釋?

        答:

        1、相、固定相和流動(dòng)相:一個(gè)體系中的某一均勻部分稱為相;在色譜分離過程中,固定不動(dòng)的一相稱為固定相;通過或沿著固定相移動(dòng)的流體稱為流動(dòng)相。

        2、色譜峰:物質(zhì)通過色譜柱進(jìn)到鑒定器后,記錄器上出現(xiàn)的一個(gè)個(gè)曲線稱為色譜。

        3、基線:在色譜操作條件下,沒有被測組分通過鑒定器時(shí),記錄器所記錄的檢測器噪聲隨時(shí)間變化圖線稱為基線。

        4、峰高與半峰寬:由色譜峰的濃度極大點(diǎn)向時(shí)間座標(biāo)引垂線與基線相交點(diǎn)間的高度稱為峰高,一般以h表示。色譜峰高一半處的寬為半峰寬,一般以 x1/2表示。

        5、峰面積:流出曲線(色譜峰)與基線構(gòu)成之面積稱峰面積,用A表示。

        6、死時(shí)間、保留時(shí)間及校正保留時(shí)間:從進(jìn)樣到惰性氣體峰出現(xiàn)極大值的時(shí)間稱為死時(shí)間,以td表示。從進(jìn)樣到出現(xiàn)色譜峰高值所需的時(shí)間稱保留時(shí)間,以tr表示。保留時(shí)間與死時(shí)間之差稱校正保留時(shí)間。以Vd表示。

        7、死體積,保留體積與校正保留體積:死時(shí)間與載氣平均流速的乘積稱為死體積,以Vd表示,載氣平均流速以Fc表示,Vd=tdxFc。保留時(shí)間與載氣平均流速的乘積稱保留體積,以Vr表示,Vr=trxFc。

        8、保留值與相對(duì)保留值:保留值是表示試樣中各組分在色譜柱中的停留時(shí)間的數(shù)值,通常用時(shí)間或用將組分帶出色譜柱所需載氣的體積來表示。以一種物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn),而求出其他物質(zhì)的保留值對(duì)此標(biāo)準(zhǔn)物的比值,稱為相對(duì)保留值。

        9、器噪音:基線的不穩(wěn)定程度稱噪音。 10、基流:氫焰色譜,在沒有進(jìn)樣時(shí),儀器本身存在的基始電流(底電流),簡稱基流。

        六、一般選擇載氣的依據(jù)是什么?氣相色譜常用的載氣有哪些?

        答:作為氣相色譜載氣的氣體,要求要化學(xué)穩(wěn)定性好;純度高;價(jià)格便宜并易取得;能適合于所用的檢測器。常用的載氣有氫氣、氮?dú)狻鍤狻⒑狻⒍趸細(xì)獾鹊取?/span>

        七、載氣為什么要凈化?應(yīng)如何凈化?

        答:所謂凈化,就是除去載氣中的一些有機(jī)物、微量氧,水分等雜質(zhì),以提高載氣的純度。不純凈的氣體作載氣,可導(dǎo)致柱失效,樣品變化,氫焰色譜可導(dǎo)致基流噪音增大,熱導(dǎo)色譜可導(dǎo)致鑒定器線性變劣等,所以載氣必須經(jīng)過凈化。一般均采用化學(xué)處理的方法除氧,如用活性銅除氧;采用分子篩、活性碳等吸附劑除有機(jī)雜質(zhì);采用矽膠,分子篩等吸附劑除水分。

        八、試樣的進(jìn)樣方法有哪些?

        答:色譜分離要求在短的時(shí)間內(nèi),以“塞子”形式打進(jìn)一定量的試樣,進(jìn)樣方法可分為:

        1、氣體試樣:大致進(jìn)樣方法有四種: (1)注射器進(jìn)樣,(2)量管進(jìn)樣,(3)定體積進(jìn)樣,(4)氣體自動(dòng)進(jìn)樣。 一般常用注射器進(jìn)樣及氣體自動(dòng)進(jìn)樣。注射器進(jìn)樣的優(yōu)點(diǎn)是使用靈活,方法簡便,但進(jìn)樣量重復(fù)性較差。氣體自動(dòng)進(jìn)樣是用定量閥進(jìn)樣,重復(fù)性好,且可自動(dòng)操作。

        2、液體試樣:一般用微量注射器進(jìn)樣,方法簡便,進(jìn)樣迅速。也可采用定量自動(dòng)進(jìn)樣,此法進(jìn)行重復(fù)性良好。

        3、固體試樣:通常用溶劑將試樣溶解,然后采用和液體進(jìn)樣同樣方法進(jìn)樣。也有用固體進(jìn)樣器進(jìn)樣的。

        九、簡述在氣相色譜分析中柱長、柱內(nèi)徑、柱溫、載氣流速、固定相、進(jìn)樣等操作條件對(duì)分離的影響?

        答:操作條件對(duì)于色譜分離有很大影響。

        1、柱長,柱內(nèi)徑:一般講,柱管增長,可改善分離能力,短則組分餾出的快些;柱內(nèi)徑小分離效果好,柱內(nèi)徑大處理量大,但柱內(nèi)徑過大,將導(dǎo)致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中。分析用柱管一般內(nèi)徑為3-6毫米,柱長為1-4米。

        2、柱溫:是一個(gè)重要的操作變數(shù),直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據(jù)是混合物的沸點(diǎn)范圍,固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時(shí)間;降低柱溫可使色譜柱選擇性增大,有利于組分的分離和色譜柱穩(wěn)定性提高,柱壽命延長。一般采用等于或高于數(shù)十度于樣品的平均沸點(diǎn)的柱溫為較合適,對(duì)易揮發(fā)樣用低柱溫,不易揮發(fā)的樣品采用高柱溫。

        3、載氣流速:載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹,反之則寬些,但流速過高或過低對(duì)分離都有不利的影響。流速要求要平穩(wěn),常用的流速范圍每分鐘在10-100亳升之間。

        4、固定相:固定相是由固體吸附劑或涂有固定液的擔(dān)體構(gòu)成。 (1)固體吸附劑或擔(dān)體粗細(xì):一般采用40-60目、60-80目、80-100目。當(dāng)用同等長度的柱子,顆粒細(xì)的分離效率就要比粗的好些。 (2)固定液含量:固定液含量對(duì)分離效率的影響很大,它與擔(dān)體的重量比一般用15%-25%。比例過大有損于分離,比例過小會(huì)使色譜峰拖尾。

        5、進(jìn)樣:一般講進(jìn)樣快,進(jìn)樣量小,進(jìn)樣溫度高其分離效果好。對(duì)進(jìn)液體樣,速度要快,汽化溫度要高于樣品中高沸點(diǎn)組分的沸點(diǎn)值,一次汽化,保證色譜峰形不致展寬、使柱效高。當(dāng)進(jìn)樣量在一定限度時(shí),色譜峰的半峰寬是不變的。若進(jìn)樣量過多就會(huì)造成色譜柱超載。一般講柱長增加四倍,樣品的許可量增加一倍。對(duì)于常規(guī)分析,液體進(jìn)樣量為1-20微升;氣體進(jìn)樣量為0、1-5毫升。

        十、色譜柱管材料應(yīng)根據(jù)什么原則選擇?常用的柱管是由什么材質(zhì)制成的?

        答:對(duì)色譜柱管材質(zhì),應(yīng)按如下要求選擇:

        1、應(yīng)與固定相、試樣、載氣不起化學(xué)反應(yīng)。

        2、要易于加工成型。

        3、管內(nèi)壁應(yīng)光滑,橫截面應(yīng)均勻呈圓形。一般色譜柱管形狀呈U型或螺旋形,大多由銅、不銹鋼,玻璃等材質(zhì)制成。

        十一、新的色譜柱管(銅或不銹鋼管)應(yīng)怎樣處理后方能使用?

        答:新柱管應(yīng)先用稀酸或稀堿(1:1鹽酸或*)洗滌,以除去油污等臟垢,而后用自來水沖洗,繼而用蒸餾水沖洗至中性,再用干凈的空氣吹洗并烘干后,即可使用了。

        十二、什么叫擔(dān)體?對(duì)擔(dān)體有哪些要求?

        答:擔(dān)體是一種多孔性化學(xué)惰性固體,在氣相色譜中用來支撐固定液。對(duì)擔(dān)體有如下幾點(diǎn)要求:

        1、表面積較大,一般應(yīng)在0、5-2米 /克之間;

        2、具有化學(xué)惰性和熱穩(wěn)定性;

        3、有一定的機(jī)械強(qiáng)度,使涂漬和填充過程不引起粉碎;

        4、有適當(dāng)?shù)目紫督Y(jié)構(gòu),利于兩相間快速傳質(zhì);

        5、能制成均勻的球狀顆粒,利于氣相滲透和填充均勻性好;

        6、有很好的浸潤性,便于固定液的均勻分布。*上述要求的擔(dān)體是困難的,人們?cè)趯?shí)踐中只能找出性能比較優(yōu)良的擔(dān)體。

        十三、擔(dān)體分幾類?其特點(diǎn)如何?

        答:通常分為硅藻土和非硅藻土兩大類,每一類又有種種小類。

        1、 硅藻土類型: (1)白色的:表面積小,疏松,質(zhì)脆,吸附性能小,經(jīng)適當(dāng)處理,可分析強(qiáng)極性組分; (2)紅色的:有較大的表面積和較好的機(jī)械強(qiáng)度,但吸附性較大。

        2、 非硅藻土類型:

        (1)氟擔(dān)體:表面惰性好,可用來分析高極性和腐蝕性物質(zhì),但裝柱不易,柱效率低些。

        (2)玻璃微球:表面積小,用它做擔(dān)體柱溫可以大大降低,而分離*且快速。但涂漬困難,柱效低。

        (3)多孔性高聚物小球:機(jī)械強(qiáng)度高,熱穩(wěn)定性好,吸附性低,耐腐蝕,分離效率高,是一種性能優(yōu)良的新型色譜固定相。

        (4)炭分子篩:中性,表面積大,強(qiáng)度高,祛壽命長,在微量分析上有無比的*性。

        (5)活性炭:可以單獨(dú)做為固定相。

        (6)沙:主要用于分離金屬。

        十四、一般常用的擔(dān)體有哪幾種?各屬哪類?

        答:101擔(dān)體:為白色硅藻土擔(dān)體; 102擔(dān)體:為白色硅藻土擔(dān)體; celite545:為白色硅藻土擔(dān)體; 201擔(dān)體:為紅色硅藻土擔(dān)體; 6201擔(dān)體:為紅色硅藻土擔(dān)體; C-22保溫磚:為紅色硅藻土擔(dān)體; chromosorb:為紅色硅藻土擔(dān)體。

        十五、使用擔(dān)體為何要進(jìn)行處理?一般處理的方法有哪些?

        答:常用的擔(dān)體表面并非惰性,它具有不同程度的催化作用和吸附性(特別是固定液含量低時(shí)和分離極性物質(zhì)時(shí))造成峰拖尾和柱效下降,保留值改變等影響,因而需要預(yù)處理。現(xiàn)將一般處理方法簡述如下:

        1、酸洗法:用濃鹽酸加熱處理擔(dān)體20-30分鐘,然后用自來水沖洗至中性,再用甲醇漂洗,烘干備用。此法主要除去擔(dān)體表面的鐵等無機(jī)物雜質(zhì)。

        2、堿洗法:用10%的*或5%的氫氧化鉀-甲醇溶液浸泡或回流擔(dān)體,然后用水沖洗至中性,再用甲醇漂洗,烘干備用。堿洗的目的是除去表面的三氧化二鋁等酸性作用點(diǎn),但往往在表面上殘留微量的游離堿,它能分解或吸附一些非堿性物質(zhì),使用時(shí)要注意。

        3、硅烷化:用硅烷化試劑和擔(dān)體表面的硅醇、硅醚基團(tuán)起反應(yīng),除去表面的氫鍵結(jié)合能力,可以改進(jìn)擔(dān)體的性能。常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷和六甲基二硅胺。

        4、釉化:把欲處理的擔(dān)體在2、3%的碳酸鈉-碳酸鉀(1:1)水溶液中浸泡一天,烘干后先在870度下煅燒3、5小時(shí),然后升溫到980度煅燒約40分鐘。經(jīng)過這樣處理,擔(dān)體表面形成一層玻璃化的釉質(zhì),故稱“釉化擔(dān)體”。這種擔(dān)體的吸附性能小,強(qiáng)度大,當(dāng)固定液中加入少量的去尾劑后,能分析如醇、酸等極性較強(qiáng)的物質(zhì)。但對(duì)非極性物質(zhì)柱效能則稍有下降。此外甲醇和甲酸等物質(zhì)在釉化擔(dān)體上有一定的不可逆化學(xué)吸附,在定量分析時(shí)應(yīng)予以注意。

        5、其他純化方法:凡是用化學(xué)反應(yīng)來除去活性作用點(diǎn)或用物理復(fù)蓋以達(dá)到純化擔(dān)體表面性質(zhì)的方法都可以使用。十六、常用的擔(dān)體目數(shù)為多少?答:常用的4-6毫米內(nèi)徑的色譜柱:對(duì)于較長色譜柱,選用擔(dān)體目數(shù)一般為40-80目;對(duì)于較短色譜柱選用擔(dān)體目數(shù)一般為80-100目(每英寸內(nèi)的篩孔數(shù)目為目)。

        七、常用的擔(dān)體怎樣選擇?

        答:各種擔(dān)體,名目繁多。在常用硅藻土擔(dān)體中: 紅色擔(dān)體(如6201、201),可用于非極性或弱極性物質(zhì)的分離。 白色擔(dān)體(如101)可用于極性物質(zhì)或堿性物質(zhì)。 釉化紅色擔(dān)體(如301)可用于中等極性物質(zhì)。 硅烷化白色擔(dān)體可用于強(qiáng)極性氫鍵型物質(zhì)如廢水測定。 分離酸性物質(zhì),如酚類,要用酸洗處理的擔(dān)體。 分離堿性物質(zhì),如乙醇胺,要用堿洗處理的擔(dān)體。 微量分析要用硅烷化的擔(dān)體。 有些特殊的情況下要用特殊的擔(dān)體,如氟擔(dān)體分離異氰酸酯類。 但是在普通的常量分析中,對(duì)擔(dān)體可以不過份講究,甚至如耐火磚粉粒,玻璃珠砂和海沙也可以使用。

        十八、何謂固體固定相?大體可分為幾類?

        答:指直接裝填到色譜柱中作為固定相的具有活性的多孔性固體物質(zhì)。固體固定相大體可分為三類:

        一類是吸附劑。如:分子篩、硅膠、活性炭、氧化鋁等;

        二類是高分子聚合物。如國內(nèi)的GDX型高分子多孔微球,國外Porapak系列等;

        三類是化學(xué)鍵合固定相。在氣相色譜中,通常是將固定液涂敷在載體表面上。采用化學(xué)鍵合固定相分析極性或非極性物質(zhì)通常都能夠得到對(duì)稱峰,柱效很高,固定相的熱穩(wěn)定性也有所改善。

        十九、什么是固定液?對(duì)固定液有哪些要求?

        答:一般是一種高沸點(diǎn)的有機(jī)物的液膜,通過對(duì)不同組份的不同分子間的作用,使組份在色譜柱中得到分離。對(duì)氣相色譜用的固定液,一般有如下幾點(diǎn)要求:

        1、在操作溫度下蒸氣壓低,熱穩(wěn)定性好,與被分析物理或載氣不產(chǎn)生不可逆反應(yīng);

        2、在操作溫度下呈液態(tài),而且粘度愈低愈好。物質(zhì)在高粘度的固定液中傳質(zhì)速度慢,柱效率因而降低。這決定固定液的低使用溫度;

        3、能牢固地附著在載體上,并形成均勻和結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的薄層;

        4、被分離的物質(zhì)必須在其中有一定的溶解度,不然就會(huì)很快地被載氣帶走而不能在兩相之間進(jìn)行分配;

        5、對(duì)沸點(diǎn)相近而類型不同的物質(zhì)有分離能力,即保留一種類型化合物的能力大于另一種類型。這種分離能力即是固定液的選擇性。

        二十、固定液的選擇原則有哪些?

        答:根據(jù)被分離組分和固定液分子間的相互作用關(guān)系,固定液的選擇一般根據(jù)所謂的“相似性原則”,即固定液的性質(zhì)與被分離組分之間的某些相似性,如官能團(tuán)、化學(xué)鍵、極性、某些化學(xué)性質(zhì)等,性質(zhì)相似時(shí),兩種分子間的作用力就強(qiáng),被分離組分在固定液中的溶解度就大,分配系數(shù)大,因而保留時(shí)間就長;反之溶解度小,分配系數(shù)小,因而能很快流出色譜柱。 下面就不同情況進(jìn)行討論:

        a、 分離極性化合物,采用極性固定液。這時(shí)樣品各組分與固定液分子間作用力主要是定向力和誘導(dǎo)力,各組分出峰次序按極性順序,極性小的先出峰,極性越大,出峰越慢;

        b、分離非極性化合物,應(yīng)用非極性固定液,樣品各組分與固定液分子間作用力是色散力,沒有特殊選擇性,這時(shí)各組分按沸點(diǎn)順序出峰,沸點(diǎn)低的先出峰。對(duì)于沸點(diǎn)相近的異構(gòu)物的分離,效率很低;

        c、 分離非極性和極性化合物的混合物時(shí),可用極性固定液,這時(shí)非極性組分先餾出,固定液極性越強(qiáng),非極性組分越易流出;

        d、 對(duì)于能形成氫鍵的樣品。如醇、酚、胺和水的分離,一般選擇極性或氫鍵型的固定液,這時(shí)依組分和固定液分子間形成氫鍵能力大小進(jìn)行分離。“相似相容性原則”是選擇固定液的一般原則,有時(shí)利用現(xiàn)有的固定液不能達(dá)到滿意的分離結(jié)果時(shí),往往采用“混合固定液”,應(yīng)用兩種或兩種以上性質(zhì)各不相同的,按適合比例混合的固定液,使分離有比較滿意的選擇性,又不致使分析時(shí)間延長。然而,在實(shí)際工作中選擇固定液往往是參考資料或文獻(xiàn)介紹的實(shí)例來選用固定液的。

        廿一、混合固定液的處理方法有幾種?

        答:混合固定液的處理方法有三種:

        1、分別涂漬于擔(dān)體后再混合;

        2、將固定液混合后再涂漬,注意這時(shí)所用的固定液都應(yīng)溶解在同一個(gè)溶劑里;

        3、分別涂漬,分別填裝入按比例長短的色譜柱,后再將它們串接起來。 上述三種處理方法,結(jié)果基本相同,但對(duì)于特殊的分離,有些也會(huì)有差異。

        廿二、常用的固定液涂量為多少合適?

        答:由于固定液含量對(duì)分離效率的影響很大。所以它與擔(dān)體的重量比例,低比例為5%,一般用15%-25%。液體比例再大,則被分析的樣品在比較厚的液膜上有擴(kuò)散現(xiàn)象,有損于分離;液體比例太低時(shí),則由于液膜太薄,擔(dān)體表面上殘余的吸附能力會(huì)顯示出來,使色譜峰拖尾。由于低比例能促進(jìn)平衡的建立,可以用較高的載氣流速,所以用低的液體比例,再加上少量樣品,能縮短分析時(shí)間。對(duì)硅藻土擔(dān)體固定液含量可大些15-30%;由于氟擔(dān)體表面積較小,所以多只能10%;至于玻璃微球由于表面積特小,固定液含量便只能保持在0、25%左右。

        廿三、配柱時(shí)常用的固定液溶劑有哪些?選用溶劑的原則是什么?

        答:常用的溶劑有:甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇、正己烷、石油醚、苯、甲苯和等等。選用的原則是: 1、溶解性好, 2、不與固定液起化學(xué)反應(yīng), 3、沸點(diǎn)低, 4、毒性小。

        廿四、配柱時(shí)在擔(dān)體上涂漬固定液采用的常規(guī)方法是什么?

        答:一般配常用的色譜柱,大都采用“常規(guī)”涂漬法,其簡要操作為:取所需量的固定液,用適量(能浸過擔(dān)體)的溶劑溶解,將擔(dān)體緩緩倒入其中,隨到隨攪,而后用紅外燈照射(或用水浴蒸發(fā))以趕走溶劑,則固定液就附著于擔(dān)體上了。

        廿五、色譜柱的常用填充方法有哪些?

        答:固定相填充的好壞,將直接影響柱效率.通常多用泵抽填充法,即把色譜柱的一端塞上玻璃棉,接真空泵,另一端接一漏斗,在抽吸下加入固定相,邊裝邊敲打色譜柱,至固定相不再進(jìn)入為止。裝好后,塞上玻璃棉。裝柱要求要填充得均勻,緊密,切忌有空隙。

        廿六、新裝填的色譜柱為什么要老化一段時(shí)間才能使用?

        答:裝填好的色譜柱,連接于儀器上后,應(yīng)先試壓,試漏,而后在恒定的溫度下用載氣吹洗數(shù)小時(shí)后承受分析,一般稱此為柱子的老化過程。老化的目的是把固定相的殘存溶劑,低沸點(diǎn)雜質(zhì),低分子量固定液等趕走,使記錄器基線平直,并在老化溫度下使固定液在擔(dān)體表面有一個(gè)再分布過程,從而涂得更加均勻牢固。裝填好的色譜柱,經(jīng)過老化一段時(shí)間后,柱效及性能均穩(wěn)定了,這樣才可使用。

        廿七、色譜柱失效后有哪些表現(xiàn)?其失敗原因是什么?

        答:色譜柱失效主要表現(xiàn)為色譜分離不好和組分保留時(shí)間顯著變短。色譜柱失效的主要原因是:對(duì)氣固色譜來說是固定相的活性或吸附性能降低了,對(duì)氣液色譜來說,是使用過程中固定液逐漸流失所致。

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